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2019年4月21日 星期日
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挥发性有机物的检测专家---气相色谱仪
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     气相色谱法(英语:Gas Chromatography,简称GC,又称气相层析)是一种在有机化学中对易于挥发而不产生分解的化合物实行分离与剖析的色谱技艺。气相色谱的典型用途包括测试某一特定化合物的纯度与对混合物中的各组分实行分离(同时还可以测定各组分的相对含量)在某些情况下,气相色谱还或许对化合物的表征有所帮助。在微型化学实验中,气相色谱可以用于从混合物中制备纯品。
     一、气相色谱仪原理
     GC首要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相剖析流程图所示。待剖析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中实行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,马上加入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
     气相色谱中的流动相(或行动相)是载气,通常使用惰性气体(如氦气)或反应性差的气体(如氮气)。固定相则由一薄层液体或聚合物附着在一层惰性的固体载体表面构成。固定相装在由玻璃或金属制成的一根空心管柱内(称为色谱柱)。用作实行气相色谱剖析的仪器称为气相色谱仪(或“气体分离器”)。
     二、气相色谱仪的构成:
   (一)载气系统
    气相色谱仪中的气路是一个载气连续运转的密闭管路系统。整个载气系统请求载气纯净、密闭性好、流速稳固及流速测量准确。
   (二)进样系统
     进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。
   (三)分离系统
     分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
   (四)检测系统
     检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分按照其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
   (五)信号记录或微机数据处置系统
     近年来气相色谱仪首要采用色谱数据处置机。色谱数据处置机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处置后的结果,如保存时间、被测组分质量分数等。
   (六)温度控制系统
用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成局部。
     三、常见检测器
   (一)热导检测器
     热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的根本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是此刻应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技艺。
   (二)氢火焰离子化检测器
     氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度实行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操纵条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
   (三)电子捕获检测器
     电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,经过测定电子流实行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是此刻剖析痕量电负性有机化合物最有用的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的剖析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。
   (四)火焰光度检测器
     火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
   (五)质谱检测器
     质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。经过计算机对准则谱库的自动检索,可提供化合物剖析结构的信息,故是GC定性剖析的有用工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)剖析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
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